Aktualności

Dziękujemy za odwiedzenie Natury.Wersja przeglądarki, której używasz, obsługuje CSS w ograniczonym zakresie.Aby uzyskać najlepszą jakość, zalecamy użycie nowszej wersji przeglądarki (lub wyłączenie trybu zgodności w przeglądarce Internet Explorer).Jednocześnie, aby zapewnić ciągłość wsparcia, będziemy wyświetlać strony bez stylów i JavaScript.
Właściwości magnetyczne twardego heksaferrytu SrFe12O19 (SFO) są kontrolowane przez złożone zależności między jego mikrostrukturą, co determinuje ich znaczenie w zastosowaniach z magnesami trwałymi.Wybierz grupę nanocząstek SFO otrzymanych w drodze syntezy samozapalenia zol-żel i wykonaj dogłębną charakterystykę strukturalną metodą dyfrakcji proszkowej promieni rentgenowskich (XRPD) za pomocą analizy profilu linii G(L).Otrzymany rozkład wielkości krystalitów wykazuje oczywistą zależność wielkości w kierunku [001] od metody syntezy, prowadzącej do powstania krystalitów płatkowatych.Ponadto określono wielkość nanocząstek SFO za pomocą analizy transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM) i oszacowano średnią liczbę krystalitów w cząstkach.Wyniki te oceniono w celu zilustrowania powstawania stanów pojedynczej domeny poniżej wartości krytycznej, a objętość aktywacji wyprowadzono z pomiarów namagnesowania zależnych od czasu, mających na celu wyjaśnienie procesu odwrotnego magnesowania twardych materiałów magnetycznych.
Materiały magnetyczne w skali nano mają ogromne znaczenie naukowe i technologiczne, ponieważ ich właściwości magnetyczne wykazują znacząco odmienne zachowanie w porównaniu z ich objętością, co niesie ze sobą nowe perspektywy i zastosowania1,2,3,4.Wśród materiałów nanostrukturalnych atrakcyjnym kandydatem do zastosowań w magnesach trwałych stał się heksaferryt typu M SrFe12O19 (SFO)5.W ostatnich latach przeprowadzono wiele prac badawczych nad dostosowywaniem materiałów na bazie SFO w nanoskali za pomocą różnych metod syntezy i przetwarzania w celu optymalizacji rozmiaru, morfologii i właściwości magnetycznych6,7,8.Ponadto poświęcono mu wiele uwagi w badaniach i rozwoju systemów sprzęgieł wymiennych9,10.Jego wysoka anizotropia magnetokrystaliczna (K = 0,35 MJ/m3) zorientowana wzdłuż osi c sześciokątnej siatki 11,12 jest bezpośrednim wynikiem złożonej korelacji pomiędzy magnetyzmem a strukturą kryształu, krystalitami i wielkością ziaren, morfologią i teksturą.Zatem kontrolowanie powyższych cech jest podstawą spełnienia określonych wymagań.Rysunek 1 ilustruje typową sześciokątną grupę przestrzenną P63/mmc SFO13 oraz płaszczyznę odpowiadającą odbiciu z badania analizy profilu linii.
Wśród powiązanych cech redukcji wielkości cząstek ferromagnetycznych, utworzenie stanu pojedynczej domeny poniżej wartości krytycznej prowadzi do wzrostu anizotropii magnetycznej (ze względu na większy stosunek powierzchni do objętości), co prowadzi do powstania pola koercyjnego14,15.Szeroki obszar poniżej wymiaru krytycznego (DC) w materiałach twardych (typowa wartość to około 1 µm) i jest zdefiniowany przez tzw. rozmiar koherentny (DCOH)16: odnosi się to do metody najmniejszej objętości do rozmagnesowania w rozmiarze koherentnym (DCOH) Wyrażony jako objętość aktywacji (VACT) 14. Jednakże, jak pokazano na Figurze 2, chociaż rozmiar kryształu jest mniejszy niż DC, proces inwersji może być niespójny.W składnikach nanocząstek (NP) krytyczna objętość odwrócenia zależy od lepkości magnetycznej (S), a jej zależność od pola magnetycznego dostarcza ważnych informacji na temat procesu przełączania namagnesowania NP17,18.
Powyżej: Schematyczny diagram ewolucji pola koercyjnego w zależności od wielkości cząstek, pokazujący odpowiedni proces odwrócenia namagnesowania (na podstawie 15).SPS, SD i MD oznaczają odpowiednio stan superparamagnetyczny, pojedynczą domenę i wielodomenę;DCOH i DC są używane odpowiednio do średnicy koherencji i średnicy krytycznej.U dołu: Szkice cząstek o różnej wielkości, pokazujące wzrost krystalitów od monokryształu do polikrystalicznego.Iwskazują odpowiednio krystalit i wielkość cząstek.
Jednakże w nanoskali wprowadzono również nowe złożone aspekty, takie jak silne oddziaływanie magnetyczne między cząstkami, rozkład wielkości, kształt cząstek, zaburzenie powierzchni i kierunek łatwej osi namagnesowania, co czyni analizę trudniejszą19, 20 .Elementy te znacząco wpływają na rozkład bariery energetycznej i zasługują na dokładne rozważenie, wpływając w ten sposób na tryb odwrócenia magnesowania.Na tej podstawie szczególnie ważne jest prawidłowe zrozumienie korelacji pomiędzy objętością magnetyczną a fizycznym nanostrukturalnym heksaferrytem typu M SrFe12O19.Dlatego też jako układ modelowy posłużyliśmy się zestawem SFO przygotowanym metodą zol-żel oddolną, a także niedawno przeprowadzonymi badaniami.Dotychczasowe wyniki wskazują, że wielkość krystalitów mieści się w zakresie nanometrów i zależy ona wraz z kształtem krystalitów od zastosowanej obróbki cieplnej.Ponadto krystaliczność takich próbek zależy od metody syntezy i wymagana jest bardziej szczegółowa analiza w celu wyjaśnienia związku między krystalitami a wielkością cząstek.Aby ujawnić tę zależność, za pomocą analizy transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM) w połączeniu z metodą Rietvelda i analizą profilu liniowego wysokiej statystycznej dyfrakcji proszkowej promieniowania rentgenowskiego dokładnie przeanalizowano parametry mikrostruktury kryształu (tj. krystality oraz wielkość i kształt cząstek). .XRPD).Charakterystyka strukturalna ma na celu określenie właściwości anizotropowych otrzymanych nanokrystalitów i udowodnienie wykonalności analizy profilu linii jako solidnej techniki charakteryzowania poszerzenia piku do zakresu nanoskali materiałów (ferrytowych).Stwierdzono, że rozkład wielkości krystalitów ważony objętościowo G(L) silnie zależy od kierunku krystalografii.W tej pracy pokazujemy, że rzeczywiście potrzebne są dodatkowe techniki, aby dokładnie wyodrębnić parametry związane z wielkością w celu dokładnego opisania struktury i właściwości magnetycznych takich próbek proszku.Zbadano także proces magnesowania odwrotnego, aby wyjaśnić związek między charakterystyką struktury morfologicznej a zachowaniem magnetycznym.
Analiza Rietvelda danych rentgenowskiej dyfrakcji proszkowej (XRPD) pokazuje, że wielkość krystalitów wzdłuż osi c można regulować poprzez odpowiednią obróbkę cieplną.W szczególności pokazuje, że poszerzenie piku obserwowane w naszej próbce prawdopodobnie wynika z anizotropowego kształtu krystalitu.Ponadto zgodność pomiędzy średnią średnicą analizowaną przez Rietvelda a wykresem Williamsona-Halla (Iw tabeli S1) pokazuje, że krystality są prawie wolne od naprężeń i nie występują żadne odkształcenia strukturalne.Ewolucja rozkładu wielkości krystalitów w różnych kierunkach skupia naszą uwagę na wielkości otrzymywanych cząstek.Analiza nie jest prosta, gdyż próbka otrzymana w wyniku samozapłonu zol-żel składa się z aglomeratów cząstek o porowatej strukturze6,9,dwadzieścia jeden.TEM służy do bardziej szczegółowego badania wewnętrznej struktury próbki testowej.Typowe obrazy jasnego pola przedstawiono na rysunku 3a-c (szczegółowy opis analizy można znaleźć w sekcji 2 materiałów dodatkowych).Próbka składa się z cząstek o kształcie małych kawałków.Płytki łączą się ze sobą, tworząc porowate agregaty o różnych rozmiarach i kształtach.W celu oszacowania rozkładu wielkości płytek krwi, ręcznie zmierzono powierzchnię 100 cząstek każdej próbki za pomocą oprogramowania ImageJ.Średnicę równoważnego koła o tej samej powierzchni cząstek co wartość przypisuje się reprezentatywnemu rozmiarowi każdego mierzonego fragmentu.Wyniki próbek SFOA, SFOB i SFOC podsumowano na rysunku 3d-f, podano także średnią wartość średnicy.Zwiększanie temperatury przetwarzania zwiększa wielkość cząstek i szerokość ich rozkładu.Z porównania VTEM i VXRD (tab. 1) można zauważyć, że w przypadku próbek SFOA i SFOB średnia liczba krystalitów na cząstkę wskazuje na polikrystaliczny charakter tych lameli.Natomiast objętość cząstek SFOC jest porównywalna ze średnią objętością krystalitów, co wskazuje, że większość lameli to monokryształy.Zwracamy uwagę, że pozorne rozmiary TEM i dyfrakcji rentgenowskiej są różne, ponieważ w tym drugim przypadku mierzymy spójny blok rozpraszający (może być mniejszy niż normalny płatek): Ponadto mały błąd orientacji tych rozpraszań domeny zostaną obliczone metodą dyfrakcji.
Obrazy TEM w jasnym polu (a) SFOA, (b) SFOB i (c) SFOC pokazują, że składają się one z cząstek o kształcie przypominającym płytkę.Odpowiednie rozkłady wielkości pokazano na histogramie panelu (df).
Jak zauważyliśmy również w poprzedniej analizie, krystality w rzeczywistej próbce proszku tworzą układ polidyspersyjny.Ponieważ metoda rentgenowska jest bardzo wrażliwa na spójny blok rozpraszający, do opisania drobnych nanostruktur wymagana jest dokładna analiza danych dyfrakcji proszkowej.Tutaj omówiono wielkość krystalitów poprzez charakterystykę funkcji rozkładu wielkości krystalitów ważonej objętościowo G(L)23, którą można interpretować jako gęstość prawdopodobieństwa znalezienia krystalitów o założonym kształcie i wielkości, a jej waga jest proporcjonalna do To.Objętość w analizowanej próbce.Przy pryzmatycznym kształcie krystalitu można obliczyć średni ważony objętościowo rozmiar krystalitu (średnia długość boku w kierunkach [100], [110] i [001]).Dlatego wybraliśmy wszystkie trzy próbki SFO o różnych rozmiarach cząstek w postaci płatków anizotropowych (patrz Odnośnik 6), aby ocenić skuteczność tej procedury w celu uzyskania dokładnego rozkładu wielkości krystalitów materiałów w skali nano.W celu oceny anizotropowej orientacji krystalitów ferrytu przeprowadzono analizę profilu linii na danych XRPD wybranych pików.Badane próbki SFO nie zawierały wygodnej (czystej) dyfrakcji wyższego rzędu z tego samego zestawu płaszczyzn kryształu, więc nie było możliwe oddzielenie udziału poszerzenia linii od rozmiaru i zniekształcenia.Jednocześnie zaobserwowane poszerzenie linii dyfrakcyjnych wynika raczej z efektu wielkości, a średni kształt krystalitów weryfikowany jest poprzez analizę kilku linii.Figura 4 porównuje ważoną objętościowo funkcję rozkładu wielkości krystalitów G(L) wzdłuż określonego kierunku krystalograficznego.Typową formą rozkładu wielkości krystalitów jest rozkład logarytmiczno-normalny.Cechą charakterystyczną wszystkich otrzymanych rozkładów wielkości jest ich unimodalność.W większości przypadków rozkład ten można przypisać określonemu procesowi tworzenia cząstek.Różnica między średnią obliczoną wielkością wybranego piku a wartością uzyskaną z udokładnienia Rietvelda mieści się w akceptowalnym zakresie (biorąc pod uwagę, że procedury kalibracji przyrządu różnią się w przypadku tych metod) i jest taka sama, jak w przypadku odpowiedniego zestawu płaszczyzn według Debye Uzyskana średnia wielkość jest zgodna z równaniem Scherrera, jak pokazano w Tabeli 2. Trend objętościowej średniej wielkości krystalitów w przypadku dwóch różnych technik modelowania jest bardzo podobny, a odchylenie wielkości bezwzględnej jest bardzo małe.Choć mogą pojawić się rozbieżności z Rietveldem np. w przypadku (110) odbicia SFOB, to może to mieć związek z poprawnym określeniem tła po obu stronach wybranego odbicia w odległości 1 stopnia 2θ w każdym kierunek.Niemniej jednak doskonała zgodność obu technologii potwierdza trafność metody.Z analizy poszerzenia piku oczywiste jest, że wielkość wzdłuż [001] ma specyficzną zależność od metody syntezy, co skutkuje powstawaniem płatków krystalitów w SFO6,21 syntetyzowanym metodą zol-żel.Cecha ta otwiera drogę do wykorzystania tej metody do projektowania nanokryształów o preferowanych kształtach.Jak wszyscy wiemy, złożona struktura krystaliczna SFO (jak pokazano na rysunku 1) stanowi rdzeń ferromagnetycznego zachowania SFO12, zatem charakterystykę kształtu i rozmiaru można dostosować w celu optymalizacji projektu próbki do zastosowań (takich jak trwałe związane z magnesem).Zwracamy uwagę, że analiza wielkości krystalitów jest skutecznym sposobem opisu anizotropii kształtów krystalitów i dodatkowo wzmacnia wcześniej uzyskane wyniki.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) wybrane odbicie SFOC (100), (110), (004) rozkład wielkości krystalitów ważony objętościowo G(L).
W celu oceny efektywności procedury uzyskania dokładnego rozkładu wielkości krystalitów materiałów nanoproszkowych i zastosowania jej do złożonych nanostruktur, jak pokazano na rysunku 5, sprawdziliśmy, że metoda ta jest skuteczna w materiałach nanokompozytowych (wartości nominalne).Dokładność obudowy składa się z SrFe12O19/CoFe2O4 40/60% wag.Wyniki te są w pełni zgodne z analizą Rietvelda (dla porównania patrz podpis rys. 5), a w porównaniu z układem jednofazowym nanokryształy SFO mogą uwydatniać morfologię bardziej przypominającą płytkę.Oczekuje się, że wyniki te pozwolą zastosować tę analizę profilu linii do bardziej złożonych systemów, w których kilka różnych faz krystalicznych może nakładać się na siebie bez utraty informacji o ich odpowiednich strukturach.
Ważony objętościowo rozkład wielkości krystalitów G(L) wybranych odbić SFO ((100), (004)) i CFO (111) w nanokompozytach;dla porównania odpowiednie wartości analizy Rietvelda wynoszą 70(7), 45(6) i 67(5) nm6.
Jak pokazano na rysunku 2, określenie wielkości domeny magnetycznej i prawidłowe oszacowanie objętości fizycznej jest podstawą opisu takich złożonych układów oraz jasnego zrozumienia interakcji i porządku strukturalnego pomiędzy cząstkami magnetycznymi.Ostatnio szczegółowo zbadano zachowanie magnetyczne próbek SFO, ze szczególnym uwzględnieniem odwrotnego procesu namagnesowania, w celu zbadania nieodwracalnej składowej podatności magnetycznej (χirr) (rysunek S3 jest przykładem SFOC)6.Aby lepiej zrozumieć mechanizm odwrócenia namagnesowania w tym nanosystemie opartym na ferrycie, przeprowadziliśmy pomiar relaksacji magnetycznej w polu odwrotnym (HREV) po nasyceniu w danym kierunku.Rozważ \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (więcej szczegółów można znaleźć na rysunku 6 i w materiałach uzupełniających), a następnie uzyskaj objętość aktywacji (VACT).Ponieważ można go zdefiniować jako najmniejszą objętość materiału, którą można spójnie odwrócić w wyniku zdarzenia, parametr ten reprezentuje objętość „magnetyczną” zaangażowaną w proces odwracania.Nasza wartość VACT (patrz tabela S3) odpowiada kuli o średnicy około 30 nm, zdefiniowanej jako średnica koherentna (DCOH), która opisuje górną granicę odwrócenia namagnesowania układu przez spójny obrót.Chociaż istnieje ogromna różnica w fizycznej objętości cząstek (SFOA jest 10 razy większa niż SFOC), wartości te są w miarę stałe i małe, co wskazuje, że mechanizm odwrócenia namagnesowania wszystkich układów pozostaje taki sam (zgodnie z tym, co twierdzimy jest systemem jednodomenowym) 24 .Ostatecznie VACT ma znacznie mniejszą objętość fizyczną niż analiza XRPD i TEM (VXRD i VTEM w tabeli S3).Można zatem stwierdzić, że proces przełączania nie zachodzi jedynie poprzez spójną rotację.Należy zauważyć, że wyniki uzyskane przy użyciu różnych magnetometrów (rysunek S4) dają dość podobne wartości DCOH.W związku z tym bardzo ważne jest zdefiniowanie średnicy krytycznej cząstki jednodomenowej (DC), aby określić najbardziej uzasadniony proces odwrócenia.Z naszej analizy (patrz materiał uzupełniający) możemy wywnioskować, że uzyskany VACT obejmuje niespójny mechanizm rotacji, ponieważ DC (~0,8 µm) jest bardzo odległe od DC (~0,8 µm) naszych cząstek, czyli tworzenie ścian domenowych nie otrzymało wówczas silnego wsparcia i uzyskało konfigurację z pojedynczą domeną.Wynik ten można wytłumaczyć powstaniem domeny interakcji25,26. Zakładamy, że pojedynczy krystalit uczestniczy w domenie interakcji, która rozciąga się na wzajemnie połączone cząstki ze względu na niejednorodną mikrostrukturę tych materiałów27,28.Chociaż metody rentgenowskie są wrażliwe jedynie na drobną mikrostrukturę domen (mikrokryształów), pomiary relaksacji magnetycznej dostarczają dowodów na złożone zjawiska, które mogą zachodzić w nanostrukturalnych SFO.Dlatego optymalizując wielkość nanometrową ziaren SFO, można zapobiec przejściu do procesu inwersji wielodomenowej, utrzymując w ten sposób wysoką koercję tych materiałów.
(a) Zależna od czasu krzywa namagnesowania SFOC zmierzona przy różnych wartościach HREV pola odwrotnego po nasyceniu w temperaturze -5 T i 300 K (wskazana obok danych eksperymentalnych) (namagnesowanie normalizuje się w zależności od masy próbki);dla przejrzystości wstawka pokazuje dane doświadczalne pola 0,65 T (czarne kółko), które najlepiej pasuje (czerwona linia) (namagnesowanie jest normalizowane do wartości początkowej M0 = M(t0));(b) odpowiednia lepkość magnetyczna (S) jest odwrotnością funkcji pola SFOC A (linia jest wskazówką dla oka);(c) schemat mechanizmu aktywacji ze szczegółami skali długości fizycznej/magnetycznej.
Ogólnie rzecz biorąc, odwrócenie namagnesowania może nastąpić poprzez szereg lokalnych procesów, takich jak zarodkowanie ściany domeny, propagacja oraz przypinanie i odpinanie.W przypadku jednodomenowych cząstek ferrytu mechanizm aktywacji zachodzi za pomocą zarodkowania i jest wyzwalany przez zmianę namagnesowania mniejszą niż całkowita objętość odwrócenia magnetycznego (jak pokazano na rysunku 6c)29.
Różnica między magnetyzmem krytycznym a średnicą fizyczną oznacza, że ​​mod niespójny jest towarzyszącym zdarzeniem odwrócenia domeny magnetycznej, co może wynikać z niejednorodności materiału i nierówności powierzchni, które stają się skorelowane wraz ze wzrostem wielkości cząstek 25, co powoduje odchylenie od jednolity stan namagnesowania.
Można zatem stwierdzić, że w tym układzie proces odwrócenia namagnesowania jest bardzo skomplikowany, a wysiłki mające na celu zmniejszenie rozmiaru w skali nanometrowej odgrywają kluczową rolę w interakcji mikrostruktury ferrytu z magnetyzmem..
Zrozumienie złożonej zależności pomiędzy strukturą, formą i magnetyzmem stanowi podstawę projektowania i rozwijania przyszłych zastosowań.Analiza profilu linii wybranego wzoru XRPD SrFe12O19 potwierdziła anizotropowy kształt nanokryształów otrzymanych naszą metodą syntezy.W połączeniu z analizą TEM udowodniono polikrystaliczny charakter tej cząstki, a następnie potwierdzono, że rozmiar SFO badany w tej pracy był niższy niż krytyczna średnica pojedynczej domeny, pomimo dowodów na wzrost krystalitów.Na tej podstawie proponujemy proces nieodwracalnego namagnesowania polegający na utworzeniu domeny interakcji złożonej z połączonych ze sobą krystalitów.Nasze wyniki potwierdzają ścisłą korelację między morfologią cząstek, strukturą kryształu i wielkością krystalitów, która występuje na poziomie nanometrowym.Celem tego badania jest wyjaśnienie procesu magnesowania odwrotnego twardych nanostrukturalnych materiałów magnetycznych i określenie roli cech mikrostruktury w wynikającym z tego zachowaniu magnetycznym.
Próbki zsyntetyzowano przy użyciu kwasu cytrynowego jako środka chelatującego/paliwa zgodnie z metodą samozapalenia zol-żel, opisaną w Odnośniku 6. Warunki syntezy zoptymalizowano w celu otrzymania próbek o trzech różnych rozmiarach (SFOA, SFOB, SFOC), które otrzymywany poprzez odpowiednią obróbkę wyżarzania w różnych temperaturach (odpowiednio 1000, 900 i 800°C).Tabela S1 podsumowuje właściwości magnetyczne i stwierdza, że ​​są one stosunkowo podobne.W podobny sposób przygotowano także nanokompozyt SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w.
Obraz dyfrakcyjny zmierzono za pomocą promieniowania CuKα (λ = 1,5418 Å) na dyfraktometrze proszkowym Bruker D8, a szerokość szczeliny detektora ustawiono na 0,2 mm.Użyj licznika VANTEC do zbierania danych w zakresie 2θ 10-140°.Temperaturę podczas rejestracji danych utrzymywano na poziomie 23 ± 1°C.Odbicie mierzy się metodą step-and-scan, a długość kroku wszystkich badanych próbek wynosi 0,013° (2theta);maksymalna wartość szczytowa odległości pomiarowej wynosi -2,5 i + 2,5° (2theta).Dla każdego piku oblicza się w sumie 106 kwantów, natomiast dla ogona około 3000 kwantów.Do dalszej jednoczesnej analizy wybrano kilka pików eksperymentalnych (oddzielnych lub częściowo nakładających się): (100), (110) i (004), które wystąpiły przy kącie Bragga bliskim kątowi Bragga linii rejestracji SFO.Intensywność eksperymentu skorygowano o współczynnik polaryzacji Lorentza, a tło usunięto przy założonej zmianie liniowej.Do kalibracji instrumentu i poszerzenia widma użyto standardu NIST LaB6 (NIST 660b).Aby uzyskać czyste linie dyfrakcyjne, należy zastosować metodę dekonwolucji LWL (Louer-Weigel-Louboutin) 30,31.Metoda ta jest zaimplementowana w programie do analizy profili PROFIT-software32.Z dopasowania zmierzonych danych intensywności próbki i wzorca za pomocą pseudo funkcji Voigta wyodrębnia się odpowiedni prawidłowy kontur linii f(x).Funkcję rozkładu wielkości G(L) wyznacza się z f(x) postępując zgodnie z procedurą przedstawioną w Odnośniku 23. Więcej szczegółów można znaleźć w materiale dodatkowym.Jako uzupełnienie analizy profilu linii, program FULLPROF służy do wykonywania analizy Rietvelda na danych XRPD (szczegóły w: Maltoni i in. 6).W skrócie, w modelu Rietvelda piki dyfrakcyjne opisuje zmodyfikowana pseudo funkcja Thompsona-Coxa-Hastingsa.Udoskonalenie danych LeBail przeprowadzono w standardzie NIST LaB6 660b, aby zilustrować wkład instrumentu w poszerzenie pików.Zgodnie z obliczonym FWHM (pełna szerokość przy połowie intensywności piku) równanie Debye'a-Scherrera można zastosować do obliczenia średniego ważonego objętościowo rozmiaru spójnej domeny krystalicznej rozpraszającej:
Gdzie λ to długość fali promieniowania rentgenowskiego, K to współczynnik kształtu (0,8–1,2, zwykle równy 0,9), a θ to kąt Bragga.Dotyczy to: wybranego odbicia, odpowiedniego zestawu płaszczyzn i całego wzoru (10-90°).
Dodatkowo do analizy TEM wykorzystano mikroskop Philips CM200 pracujący przy napięciu 200 kV i wyposażony w żarnik LaB6 w celu uzyskania informacji o morfologii cząstek i rozkładzie wielkości.
Pomiar relaksacji magnetyzacji jest wykonywany za pomocą dwóch różnych instrumentów: systemu pomiaru właściwości fizycznych (PPMS) z magnetometru próbki wibracyjnej Quantum Design (VSM), wyposażonego w magnes nadprzewodzący 9 T, oraz MicroSense Model 10 VSM z elektromagnesem.Pole wynosi 2 T, próbka jest nasycana w polu (μ0HMAX: -5 T i 2 T, odpowiednio dla każdego instrumentu), a następnie przykładane jest pole odwrotne (HREV), aby wprowadzić próbkę do obszaru przełączania (w pobliżu HC ), a następnie zanik namagnesowania rejestruje się w funkcji czasu w ciągu 60 minut.Pomiar przeprowadza się w temperaturze 300 K. Odpowiednią objętość aktywacji ocenia się na podstawie zmierzonych wartości opisanych w materiale uzupełniającym.
Muscas, G., Yaacoub, N. i Peddis, D. Zaburzenia magnetyczne w materiałach nanostrukturalnych.W nowej nanostrukturze magnetycznej 127-163 (Elsevier, 2018).https://doi.org/10.1016/B978-0-12-813594-5.00004-7.
Mathieu, R. i Nordblad, P. Zbiorowe zachowanie magnetyczne.W nowym nurcie magnetyzmu nanocząstek, strony 65-84 (2021).https://doi.org/10.1007/978-3-030-60473-8_3.
Dormann, JL, Fiorani, D. i Tronc, E. Relaksacja magnetyczna w układach drobnych cząstek.Postęp w fizyce chemicznej, s. 283-494 (2007).https://doi.org/10.1002/9780470141571.ch4.
Sellmyer, DJ itp. Nowa struktura i fizyka nanomagnesów (zaproszeni).J. Fizyka aplikacji 117, 172 (2015).
de Julian Fernandez, C. itd. Przegląd tematyczny: postęp i perspektywy zastosowań twardych magnesów trwałych heksaferrytu.J. Fizyka.D. Aplikuj na fizykę (2020).
Maltoni, P. itp. Optymalizując syntezę i właściwości magnetyczne nanokryształów SrFe12O19, jako magnesy trwałe stosuje się nanokompozyty o podwójnym magnetycznym działaniu.J. Fizyka.D. Złóż wniosek o fizykę 54, 124004 (2021).
Saura-Múzquiz, M. itp. Wyjaśnij związek pomiędzy morfologią nanocząstek, strukturą jądrową/magnetyczną i właściwościami magnetycznymi spiekanych magnesów SrFe12O19.Nano 12, 9481–9494 (2020).
Petrecca, M. itp. Optymalizacja właściwości magnetycznych twardych i miękkich materiałów do produkcji trwałych magnesów sprężynowych wymiennych.J. Fizyka.D. Złóż wniosek o fizykę 54, 134003 (2021).
Maltoni, P. itp. Dostosuj właściwości magnetyczne twardych i miękkich nanostruktur SrFe12O19/CoFe2O4 poprzez sprzężenie składu/fazy.J. Fizyka.Chemia C 125, 5927–5936 (2021).
Maltoni, P. itp. Zbadaj sprzężenie magnetyczne i magnetyczne nanokompozytów SrFe12O19/Co1-xZnxFe2O4.J. Mag.Mag.Alma Mater.535, 168095 (2021).
Pullar, RC Hexagonal ferryty: przegląd syntezy, wydajności i zastosowania ceramiki heksaferrytowej.Edytować.Alma Mater.nauka.57, 1191–1334 (2012).
Momma, K. i Izumi, F. VESTA: System wizualizacji 3D do analiz elektronicznych i strukturalnych.J. Applied Process Crystallography 41, 653–658 (2008).
Peddis, D., Jönsson, PE, Laureti, S. i Varvaro, G. Oddziaływanie magnetyczne.Frontiers in Nascience, s. 129-188 (2014).https://doi.org/10.1016/B978-0-08-098353-0.00004-X.
Li, Q. itp. Korelacja pomiędzy wielkością/strukturą domenową wysokokrystalicznych nanocząstek Fe3O4 a właściwościami magnetycznymi.nauka.Przedstawiciel 7, 9894 (2017).
Coey, JMD Magnetyzm i materiały magnetyczne.(Cambridge University Press, 2001).https://doi.org/10.1017/CBO9780511845000.
Lauretti, S. i in.Oddziaływanie magnetyczne w nanoporowatych składnikach CoFe2O4 pokrytych krzemionką z sześcienną anizotropią magnetyczną.Nanotechnologia 21, 315701 (2010).
O'Grady, K. i Laidler, H. Ograniczenia rozważań na temat magnetycznych nośników zapisu.J. Mag.Mag.Alma Mater.200, 616–633 (1999).
Lavorato, GC itp. Ulepszono interakcję magnetyczną i barierę energetyczną w podwójnych nanocząstkach magnetycznych rdzeń/powłoka.J. Fizyka.Chemia C 119, 15755–15762 (2015).
Peddis, D., Cannas, C., Musinu, A. i Piccaluga, G. Właściwości magnetyczne nanocząstek: poza wpływem wielkości cząstek.Chemia za jedno euro.J. 15, 7822–7829 (2009).
Eikeland, AZ, Stingaciu, M., Mamakhel, AH, Saura-Múzquiz, M. i Christensen, M. Popraw właściwości magnetyczne poprzez kontrolowanie morfologii nanokryształów SrFe12O19.nauka.Przedstawiciel 8, 7325 (2018).
Schneider, C., Rasband, W. i Eliceiri, K. NIH Obraz do obrazuJ: 25 lat analizy obrazu.A. Nat.Metoda 9, 676–682 (2012).
Le Bail, A. i Louër, D. Gładkość i ważność rozkładu wielkości krystalitów w analizie profilu rentgenowskiego.J. Applied Process Crystallography 11, 50-55 (1978).
Gonzalez, JM, itp. Lepkość magnetyczna i mikrostruktura: zależność wielkości cząstek od objętości aktywacji.J. Fizyka Stosowana 79, 5955 (1996).
Vavaro, G., Agostinelli, E., Testa, AM, Peddis, D. i Laureti, S. w zapisie magnetycznym o ultrawysokiej gęstości.(Jenny Stanford Press, 2016).https://doi.org/10.1201/b20044.
Hu, G., Thomson, T., Rettner, CT, Raoux, S. & Terris, BD Nanostruktury Co∕Pd i odwrócenie magnetyzacji folii.J. Fizyka aplikacji 97, 10J702 (2005).
Khlopkov, K., Gutfleisch, O., Hinz, D., Müller, K.-H.& Schultz, L. Ewolucja domeny interakcji w teksturowanym drobnoziarnistym magnesie Nd2Fe14B.J. Fizyka aplikacji 102, 023912 (2007).
Mohapatra, J., Xing, M., Elkins, J., Beatty, J. i Liu, JP Zależne od rozmiaru utwardzanie magnetyczne w nanocząsteczkach CoFe2O4: wpływ nachylenia spinu powierzchniowego.J. Fizyka.D. Złóż wniosek o fizykę 53, 504004 (2020).